xrd物相分析检测——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一,主要---半导体产业发展的应用技术研究,---重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
由于百分之一i百的晶态的试样比较难制备,所以通常使用差异分析法。假定结晶相百分数正比于衍射峰积分强度之和,非晶相百分数正比于非晶散射峰积分强度。
即xc=pic;xa=qia
则:xc=ic(ic+kia)x100%
注意:ic为晶体部分的衍射积分强度,ia为非晶部分的衍射积分强度。k=q/p,是晶体部分和非晶部分之间的单位物质的相对散射因子
由上式已知,若温度k也已知,则即可求出样品的结晶点。但相对干同一个试模而言,k是常量。人们可利用测定二个不同结晶度的同一试模来计算出k值,从而得出试样的结晶度。
相对结晶度
如果将k值取1则xc=ic/(ic+ia),即为相对结晶度。
这个统计方法虽然不准确,但对试样也存在择优取向,且同晶相合非晶相的化学成分也相同,可认为,该法有比较意义。其实,得到结晶性相当麻烦,所以相对结晶度反而是比较常用的办法。
分析晶体衍射基础的公式是布拉格定律:2d sinθ=nλ
注意:λ为x guang线的长度,n则为的正整数,即衍射级数
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x射线衍射仪的使用方法
(a)装填样品
按下衍射仪面板上的door按钮,指示灯闪烁、蜂鸣器发出报警声,缓慢的向右拉开衍射仪保护门。
将样品表面朝上安装到样品台上,此时注意尽可能的将样品置于载物台的中心位置。
向左轻拉右侧门,两门自动吸住后报警声停止。
(b)设置仪器参数
---桌面right measurement system图标,进入到软件控制界面
双击condition下面的1,进入到测量条件的设置界面,根据所测试样品要求,设置start angle(起始角)、stop angle(终止角)、scan speed(扫描速度)等参数(注意:一般扫描电压和扫描电流这些参数不要更改)
条件设置好以后,关闭条件设置界面,返回主界面(注意:在设置参数的时候,xrd的起始角一般是大于3°,终止角小于140°,否则会使测角仪的旋转臂撞到其他部件,使测角仪受到损坏。)
---browse按钮,进入到保存文件对话框,设置文件保存位置和样品名称后,返回主界面
(c)开始测试
在主界面上---executement,系统开始调整kv、ma值,此时弹出新的测量窗口,直到测量完成,xrd物相分析检测测试,测量数据自动保存在所设置为保存位置。
(d)数据存盘
一般为了防止u盘存在---,拷取实验数据需要光盘,下面是一个光盘流程
(e)关闭系统
在测试的时候根据实际情况,xrd物相分析检测机构,如果后面仍有学需要测试,在完成自己样品测试后,将自己的样品取出即可。如果没有人测试,则按照下面的流程来关闭x射线
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x射线衍射仪(xrd)相关术语解释
定速连续扫描粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式),常用。试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量x射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,宁夏回族自治xrd物相分析检测,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有---的分辨率、灵敏度和度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表rc的影响,须适当地选择时间常数。
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